Studierende beim Betrachten von Rasterelektronenmikroskop-Aufnahmen

Thermoanalyse (Raum A.2.19)

Laborleitung

Prof. Dr. Jörn Leiber

verantwortliche Mitarbeiter

Martina Rühl

DSC ( Differential Scanning Calorimetry)

  • Die DSC – manchmal auch als DTA (Differenz-Thermoanalyse) bezeichnet – ist ein Standardverfahren der Kunststoff- und Schadensanalytik. Probenmengen im Milligramm-Bereich werden aufgeheizt und kalorimetrisch gemessen, d.h. Wärmeaufnahme und -abgabe werden bestimmt. Daraus lassen sich Übergänge (Glasübergang, Schmelzpunkt, Kristallisationstemperatur, Kristallisationsgrad, chemische Reaktionen etc.) bestimmen. Es kann somit das Material identifiziert werden oder es können Aussagen über seine Vorgeschichte (Abkühlung im Werkzeug, Alterung, Wassergehalt, Wärmenachbehandlung etc.) gemacht werden.
  • Die Sondervariante OIT (Oxidative Induktionszeit und -temperatur) bezeichnet den Betrieb der DSC mit gezielter Sauerstoffzugabe. So lassen sich z.B. Oxidationsschutzmittel nachweisen und ihre Wirkung vergleichen.
  • Gerät: Netzsch DSC 204 Phoenix

TGA (Thermogravimetrische Analyse)

  • Die TGA ist ebenfalls ein wichtiges Verfahren der Thermoanalyse. Kleinste Probenmengen werden auf Temperaturen von über 900 °C erhitzt, gleichzeitig werden Masse bzw. Masseverluste der Probe protokolliert. Daraus lassen sich Füllstoffmengen, anorganische Zusätze sowie das Abbauverhalten der Kunststoffe bestimmen oder Mischungen von Werkstoffen erkennen.
  • Eine Besonderheit stellt die Kopplung zum FTIR dar: Die gasförmigen Zersetzungsprodukte der TGA können dabei direkt in die Analysekammer der FT-Infrarotspektroskopie eingeleitet und dort qualitativ analysiert werden. So kann in Abhängigkeit von der Temperatur die Zusammensetzung z.B. flüchtiger Komponenten identifiziert werden.
  • Gerät: Netzsch TGA 209 F1 Iris

DMA (Dynamisch-mechanische Analyse)

  • Die DMA ist ein grundlegendes und in ihren Aussagen sehr vielseitiges Analyse-Werkzeug in der Kunststofftechnik. Hier werden Proben über einen weiten Temperaturbereich auf ihre viskoelastischen Eigenschaften hin untersucht. Die Proben werden mit einer kleinen, sinusförmigen, mechanischen Schwingung mit unterschiedlichen Frequenzen beaufschlagt. Gleichzeitig wird die Temperatur linear erhöht. Durch Messung von Dehnung und Spannung sowie der Phasenbeziehung dieser beiden Größen ergeben sich wichtige mechanische Kenngrößen wie Speichermodul, Verlustmodul und Verlustfaktor. Sie ermöglichen Aussagen über den Zusammenhang zwischen Frequenz/Zeit und Temperatur, Glasübergang, Versprödung, Erweichung, Alterung, Wärme- und Kälteverhalten, Dämpfung, Aushärtung u.v.m. Durch Umrechnung der Ergebnisse in „Masterkurven“ können Vorhersagen gemacht werden, bis zu welchen Frequenzen Materialien bei vorgegebenen Temperaturen einsetzbar bleiben.
  • Gerät: Netzsch DMA 242 mit Zug-, Kompressions-, Penetrations-, Scherungs-, 3-Pkt.-Biegung-, Single- und Dualcantilever-Probenaufnahmen.

Raum

  • A.2.19